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Fischione電解雙噴制樣技術(shù)在金屬材料TEM樣品制備案例分享
來(lái)源: 時(shí)間:2024-01-30 14:16:56 瀏覽:8083次
簡(jiǎn)介

電解雙噴儀最早由美國(guó)Fischione公司創(chuàng)始人Eugene A. Fischione先生于1966年在美國(guó)鋼鐵研究中心發(fā)明,并于同年成立Fischione公司并實(shí)現(xiàn)商業(yè)化生產(chǎn),是制備金屬TEM樣品最經(jīng)典的設(shè)備,目前全球保有了數(shù)千臺(tái)。電解雙噴儀利用不同的化學(xué)腐蝕液(酸性或者堿性電解液),通過(guò)兩端的噴嘴對(duì)腐蝕液進(jìn)行精準(zhǔn)控制,通過(guò)泵將腐蝕液泵出到樣品表面(如圖1a所示),利用電化學(xué)腐蝕的方式(配套電源控制器對(duì)電解雙噴時(shí)的電壓電流進(jìn)行控制)對(duì)金屬樣品中心逐漸減薄成中心薄四周厚的楔形形狀(如圖1b所示),為了降低電化學(xué)反應(yīng)強(qiáng)度可以通過(guò)加入冷卻液降溫,更為精準(zhǔn)控制減薄金屬樣品厚度至100nm以下,完成金屬樣品的透射電子顯微鏡的制樣要求。

       圖1電解雙噴原理圖(a)電解雙噴電解池結(jié)構(gòu)(b)電解雙噴金屬樣品的楔形截面示意圖,當(dāng)今流行的制備金屬材料TEM樣品的電解雙噴儀型號(hào)是Fischione model110,設(shè)備如下圖所示:

Fischione全自動(dòng)電解雙噴儀Model 110


案例說(shuō)明

下面我們就為大家分享一些使用Fischione Model 110全自動(dòng)電解雙噴制備不同類別金屬材料TEM樣品的案例:

       首先是加利福尼亞大學(xué)伯克利分校的Andrew M. Minor發(fā)表于《Nature》的CrCoNi中墑合金的短程有序的例子。電解雙噴制樣條件為70%甲醇、20%甘油和10%高氯酸的溶液-20°C?。通過(guò)衍射花樣的強(qiáng)度值,可以看出不同熱處理狀態(tài)的衍射斑點(diǎn)的周期性強(qiáng)度變化。同時(shí)用過(guò)暗場(chǎng)像以及HRTEM可以清楚的看出中程有序的結(jié)構(gòu)。


CrCONi合金的中程有序結(jié)構(gòu)


     第二個(gè)例子是日本九州大學(xué)的Yukio Sato發(fā)表Cu摻雜的Al-Mg-Si合金中的析出相的STEM觀察。電解雙噴制備樣品條件:電解質(zhì)溶液為10%HClO4和90%C2H5OH。通過(guò)TEM觀察可以看出析出相分布均勻,同時(shí)STEM像可以清楚看出Cu-cluster的結(jié)構(gòu)。


Cu摻雜的Al-Mg-Si合金中的析出相的TEM明場(chǎng)像以及STEM像


   第三個(gè)例子是南京大學(xué)的Si Lan發(fā)表在《Nature materials》的Pd-No-P大塊非晶合金中的晶體相與非晶結(jié)構(gòu)過(guò)度區(qū)的中程有序結(jié)構(gòu)的表征。電解雙噴的條件為:16%高氯酸、42%甲醇和42%乙酸的水電解質(zhì),在?40°C下進(jìn)行雙噴。


Pd-No-P大塊非晶合金中的晶體相與非晶結(jié)構(gòu)過(guò)度區(qū)的中程有序結(jié)構(gòu)的表征


     第四個(gè)例子是弗吉尼亞理工大學(xué)的Chang-Yu Hung發(fā)表的粗晶高錳奧氏體鋼晶界特征與變形孿晶形核機(jī)制的關(guān)系。其電解雙噴的條件為95%乙酸和5%高氯酸電解液保持在17°C,外加電壓為38 V。通過(guò)雙束條件可以看出,位錯(cuò)的分布以及層錯(cuò)的擴(kuò)展行為。

雙束條件下位錯(cuò)的分布


    第五個(gè)例子是加利福尼亞大學(xué)伯克利分校的Andrew M. Minor發(fā)表于《Nature Materials》的Ti-Al合金的電塑形變形的缺陷重構(gòu)。電解雙噴制樣的條件為:6%高氯酸和94%甲醇溶液,電壓約30V,溫度-40°C。通過(guò)弱束暗場(chǎng)成像,展示了Ti-Al合金中電塑形的材料缺陷的重構(gòu)形貌。


Ti-Al合金的TEM缺陷形貌表征


     第六個(gè)例子是德國(guó)亥姆霍茲吉斯達(dá)赫特研究所的Sumi Jo發(fā)表在《Scientific teports》的AXW100鎂合金板材具有優(yōu)異的時(shí)效淬透性和可控的組織。電解雙噴條件為:1.5%HClO4與乙醇的溶液? 30°C。通過(guò)低倍明場(chǎng)以及STEM相結(jié)合EDS技術(shù),可以很很高的表征出析出相的組織形態(tài)。

Mg合金時(shí)效下的組織結(jié)構(gòu)的TEM像


     最后一個(gè)例子是是加利福尼亞大學(xué)伯克利分校的Andrew M. Minor發(fā)表于《Nature Communications》的用鋁置換合金化消除α-鈦中的氧敏感性。電解雙噴條件:?40°C,約30 V的電壓,在6%高氯酸和94%甲醇的電解溶液。通過(guò)TEM表征可以看出隨著合金成分隨著Al元素代替O元素,其塑性變形結(jié)構(gòu)也對(duì)應(yīng)發(fā)生改變。


不同AL、O含量下的α-Ti合金塑形變形的塑形變形微觀結(jié)構(gòu)TEM表征


小結(jié):

     全自動(dòng)電解雙噴儀是金屬材料TEM樣品制備的最經(jīng)典方法,但制備條件需要根據(jù)不同合金成分而進(jìn)行相應(yīng)優(yōu)化,例如電解液配方,雙噴溫度,電壓電流等,需要制備人員具有一定的經(jīng)驗(yàn)。

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