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從樣品到數(shù)據(jù):ICP-MS的操作流程詳解
來源: 時(shí)間:2023-12-27 09:43:36 瀏覽:13359次

從樣品到數(shù)據(jù):ICP-MS的操作流程詳解

 

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)作為一種強(qiáng)大的元素分析、同位素分析和形態(tài)分析技術(shù)設(shè)備,已廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、礦產(chǎn)、冶金、化工、材料、農(nóng)業(yè)、食品、生物、醫(yī)藥、環(huán)保等領(lǐng)域;本文將從樣品處理、儀器操作、數(shù)據(jù)采集和處理等方面詳細(xì)解析電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS的操作流程。

 

 

一、樣品處理

1. 固體樣品:將固體樣品研磨成粉末,并通過200目篩網(wǎng),以確保樣品的細(xì)度;然后將樣品放入樣品瓶中,加入適量稀釋劑(如硝酸或氫氧化鈉溶液),攪拌均勻,待測。

2. 液體樣品:取適量液體樣品,加入稀釋劑(如硝酸或氫氧化鈉溶液),攪拌均勻,待測。

 

二、儀器操作

1. 開機(jī):打開ICP-MS主機(jī)和計(jì)算機(jī),啟動(dòng)控制軟件。

2. 樣品引入:將處理好的樣品放入自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器,根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇合適的樣品引入方式。

3. 設(shè)置參數(shù):在控制軟件中設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù),包括射頻功率、等離子體氣流量、采樣時(shí)間等。

4. 等離子體點(diǎn)火:啟動(dòng)等離子體發(fā)生器,使等離子體燃燒穩(wěn)定。

5. 調(diào)節(jié)離子源:通過調(diào)整離子源的位置和角度,使樣品中的元素被充分電離并進(jìn)入質(zhì)譜儀。

6. 質(zhì)譜分析:在質(zhì)譜儀中,根據(jù)不同質(zhì)核比(m/z)的離子通過情況,篩選出感興趣的元素離子,并對(duì)其進(jìn)行計(jì)數(shù)。

7. 數(shù)據(jù)采集:將質(zhì)譜儀檢測到的離子信號(hào)傳輸至計(jì)算機(jī),通過相關(guān)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集、處理和存儲(chǔ)。

8. 關(guān)閉儀器:實(shí)驗(yàn)完成后,先關(guān)閉質(zhì)譜儀,再關(guān)閉等離子體發(fā)生器,最后關(guān)閉計(jì)算機(jī)和控制軟件。

 

三、數(shù)據(jù)采集與處理

1. 數(shù)據(jù)采集:通過控制軟件,實(shí)時(shí)采集質(zhì)譜儀檢測到的離子信號(hào),存儲(chǔ)為數(shù)據(jù)文件。

2. 數(shù)據(jù)處理:利用數(shù)據(jù)處理軟件(如Excel、Origin等)對(duì)采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,包括峰形擬合、背景扣除、信號(hào)歸一化等。

3. 結(jié)果分析:根據(jù)處理后的數(shù)據(jù),計(jì)算各元素的含量、檢出限、線性范圍等指標(biāo),并進(jìn)行同位素分析、形態(tài)分析等。

4. 數(shù)據(jù)報(bào)告:將處理后的數(shù)據(jù)整理成報(bào)告,包括實(shí)驗(yàn)方法、儀器參數(shù)、數(shù)據(jù)處理過程和結(jié)果等。

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