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凝膠色譜（GPC）實現(xiàn)準確測定高分子材料的分子量與分布

來源：時間：2023-12-05 09:25:40 瀏覽：8793次

凝膠色譜（GPC）實現(xiàn)準確測定高分子材料的分子量與分布

GPC，全稱為凝膠滲透色譜，是一種基于分子尺寸分離的色譜技術(shù)。它利用具有微孔結(jié)構(gòu)的凝膠作為固定相，溶劑作為流動相，樣品中的高分子化合物根據(jù)其分子量和形狀在凝膠柱中分離；凝膠柱中的孔道對不同分子量的化合物具有篩選作用，分子量較大的化合物無法進入孔道，先從柱子流出，而分子量較小的化合物可以進入孔道，在柱子中停留時間較長。

一、GPC儀器

GPC儀器主要由凝膠柱、泵、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。凝膠柱是色譜柱的一種，具有特定的孔徑和長度，泵用于推動流動相經(jīng)過凝膠柱，將樣品分離，檢測器通常采用示差折光檢測器（RI）或紫外檢測器（UV），用于檢測流出柱的樣品濃度，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)用于收集和分析實驗數(shù)據(jù)，提供分子量和分布信息。

二、實驗步驟

1. 樣品準備：將高分子樣品溶解在適當?shù)娜軇┲?，制備成一定濃度的溶液?/span>

2. 流動相選擇：根據(jù)樣品性質(zhì)和實驗需求，選擇合適的流動相，流動相可以是水相、有機相或兩相混合物。

3. 裝填凝膠柱：將凝膠柱裝入色譜儀中，并確保凝膠柱與泵、檢測器等部件連接良好。

4. 平衡色譜柱：在開始進樣前，需用流動相沖洗凝膠柱，以消除殘留的溶劑和雜質(zhì)。

5. 進樣：將準備好的樣品注入凝膠柱，溶劑作為流動相開始流動。

6. 分離：樣品中的高分子化合物在凝膠柱中分離，根據(jù)分子量和形狀不同，依次流出。

7. 檢測：流動相中的化合物通過檢測器，記錄檢測信號。

8. 數(shù)據(jù)處理：收集實驗數(shù)據(jù)，利用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分析分子量和分布。

三、應(yīng)用

GPC廣泛應(yīng)用于高分子材料研究領(lǐng)域，如聚合物、高聚物和低聚物的組成分離、定性分析、分子量和分子量分布測定、高分子支化度測定、共聚物組成分析以及高分子材料老化過程研究等。

在高溫GPC實驗中，需要特別注意儀器的耐熱性能和樣品穩(wěn)定性，高溫可能會導(dǎo)致凝膠柱的孔道結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，流動相的性質(zhì)也會受到影響，因此，在高溫下進行GPC實驗時，需要選擇具有良好耐熱性能的凝膠柱和流動相，并嚴格控制實驗條件。

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