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單晶X射線衍射法和粉末X射線衍射法有哪些不同？

來源：測試GO 時間：2022-09-26 10:29:10 瀏覽：9069次

X射線衍射法是一種研究晶體結構的分析方法，X射線衍射的應用范圍非常廣泛，現(xiàn)已滲透到物理、化學、地球科學、材料科學以及各種工程技術科學中，成為一種重要的實驗方法和結構分析手段，具有無損試樣的優(yōu)點。
XRD廣角衍射

X射線是一種波長很短的電磁波，能穿透一定厚度的物質，并能使熒光物質發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用高能電子束轟擊金屬“靶”材產生X射線，它具有與靶中元素相對應的特定波長，稱為特征(或標識)X射線。

當一束單色X射線入射到晶體時，由于晶體是由原子有規(guī)律排列的晶胞所組成，而這些有規(guī)律排列的原子間的距離與入射X射線波長具有相同的數(shù)量級。故由不同原子衍射的X射線相互干涉疊加，可在某些特殊的方向上產生強的X射線衍射。

在使用X射線衍射法的檢測過程中，單晶X射線衍射法(SXRD)的檢測對象為一顆晶體；粉末X射線衍射法(PXRD)的檢測對象為眾多隨機取向的微小顆粒，它們可以是晶體或非晶體等固體樣品。根據(jù)檢測要求和檢測對象、檢測結果的不同需求可選擇適應的方法。固體化學物質狀態(tài)可分為晶態(tài)(或稱晶體)和非晶態(tài)(或稱無定型態(tài)、玻璃體等)物質兩大類。

單晶X射線衍射法

單晶X射線衍射法使用一顆單晶體即可獲得樣品的化合物分子構型和構象等三維立體結構信息，主要包括：空間群、晶胞參數(shù)、分子式、結構式、原子坐標、成鍵原子的鍵長與鍵角、分子內與分子間的氫鍵、鹽鍵、配位鍵等。

單晶X射線衍射法是通過兩次傅里葉變換完成的晶體結構分析。該方法適用于晶態(tài)化學物質的成分、結構、晶型分析。在單晶 X 射線衍射實驗中，Cu 靶適用于化合物分子的絕對構型測定，Mo 靶適用于化合物分子的相對構型測定(含有鹵素或金屬原子的樣品除外)。

單晶 X 射線衍射技術是定量檢測樣品成分與分子立體結構的絕對分析方法，它可獨立完成對樣品化合物的手性或立體異構體分析、及共晶物質成分組成及比例分析(含結晶水或結晶溶劑、藥物不同有效成分等)、純晶型及共晶物分析(分子排列規(guī)律變化)等。由于單晶X射線衍射分析實驗使用一顆晶體，所以釆用該分析法可獲得晶型或共晶的純品物質信息。

粉末X射線衍射法

粉末X射線衍射法可用于樣品的定性或定量的物相分析。每種化學物質，當其化學成分與固體物質狀態(tài)(晶型)確定時，應該具有獨立的特征 X 射線衍射圖譜和數(shù)據(jù)，衍射圖譜信息包括衍射峰數(shù)量、衍射峰位置(2θ 值或 d 值)、衍射峰強度(相對強度，絕對強度)、衍射峰幾何拓撲(不同衍射峰間的比例)等。

粉末X射線衍射法適用于對晶態(tài)物質或非晶態(tài)物質的定性鑒別與定量分析。常用于固體物質的結晶度定性檢查、多晶型種類、晶型純度、共晶組成等分析。粉末 X 射線衍射實驗中，通常使用 Cu 靶為陽極靶材料。

晶態(tài)物質的粉末X射線衍射峰是由數(shù)十乃至上百個銳峰(窄峰)組成；而非晶態(tài)物質的粉末 X 射線衍射峰的數(shù)量較少且呈彌散狀(為寬峰或饅頭峰)，在定量檢測分析時，兩者在相同位置的衍射峰的絕對強度值存在較大差異。

當化學物質有兩種或兩種以上的不同固體物質狀態(tài)時，即存在有多晶型(或稱為同質異晶)現(xiàn)象。多晶型現(xiàn)象可以由樣品的分子構型、分子構象、分子排列規(guī)律、分子作用力等變化引起，也可由結晶水或結晶溶劑的加入(數(shù)量與種類)形成。每種晶型物質應具有確定的特征粉末 X 射線衍射圖譜。當被測定樣品化學結構、成分相同，但衍射峰的數(shù)量和位置、絕對強度值或衍射峰形幾何拓撲間存在差別時，即表明該化合物可能存在多晶型現(xiàn)象。

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