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XRD結(jié)晶度測(cè)量方法以及基礎(chǔ)公式是什么？
來源：測(cè)試GO 時(shí)間：2022-08-16 10:24:35 瀏覽：13449次

XRD結(jié)晶度的測(cè)量方法：

 XRD檢測(cè)儀


1、純樣法,即把測(cè)定的物質(zhì)的繞射硬度和該性質(zhì)的百分之一百的晶態(tài)試樣(或者百分之一百非晶態(tài)樣品,原理相同)比較,可以得出該試樣的結(jié)晶度。

以公式的形式表示則是:Xc=Ic/I0。

【注意：Xc為待測(cè)樣品的結(jié)晶度，Ic為待測(cè)樣品的全部衍射峰的積分強(qiáng)度，I0為100%晶態(tài)的積分強(qiáng)度】


2、由于百分之一百的晶態(tài)的試樣比較難制備,所以通常使用差異分析法。假定結(jié)晶相百分?jǐn)?shù)正比于衍射峰積分強(qiáng)度之和，非晶相百分?jǐn)?shù)正比于非晶散射峰積分強(qiáng)度。

即Xc=PIc;Xa=QIa

則:Xc=Ic(Ic+kIa)X100%

【注意：Ic為晶體部分的衍射積分強(qiáng)度,Ia為非晶部分的衍射積分強(qiáng)度。K=Q/P,是晶體部分和非晶部分之間的單位物質(zhì)的相對(duì)散射因子】

由上式已知,若溫度K也已知,則即可求出樣品的結(jié)晶點(diǎn)。但相對(duì)干同一個(gè)試模而言,K是常量。人們可利用測(cè)定二個(gè)不同結(jié)晶度的同一試模來計(jì)算出K值,從而得出試樣的絕對(duì)結(jié)晶度。

 

3、相對(duì)結(jié)晶度

如果將K值取1則Xc=Ic/(Ic+Ia)，即為相對(duì)結(jié)晶度。

這個(gè)統(tǒng)計(jì)方法雖然不準(zhǔn)確,但對(duì)試樣也存在擇優(yōu)取向,且同晶相合非晶相的化學(xué)成分也相同,可認(rèn)為,該法有比較意義。其實(shí),得到絕對(duì)結(jié)晶性相當(dāng)麻煩,所以相對(duì)結(jié)晶度反而是比較常用的辦法。

 

分析晶體衍射基礎(chǔ)的公式是布拉格定律：2d sinθ=nλ

【注意:λ為X光線的長度,n則為的正整數(shù),即衍射級(jí)數(shù)】


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