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精品干貨：TEM中如何正確制樣和選擇載網(wǎng)？
來源：研之成理 時(shí)間：2020-04-13 15:37:39 瀏覽：12782次

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前言：

電子顯微鏡（EM）的重要性不言而喻，但是想要適得其用卻并不容易。從樣品的制備、載網(wǎng)的選擇，到儀器的操作與使用，再到圖像和數(shù)據(jù)的分析，每一步都需要小心細(xì)致，否則難以得到可靠、有用的信息。研之成理將從三方面系統(tǒng)介紹這些知識(shí)（初步我們會(huì)以基礎(chǔ)內(nèi)容為主，后期會(huì)進(jìn)行一些更專業(yè)級(jí)別的分享與介紹）：第一部分是表征前的準(zhǔn)備；第二部分是儀器使用和操作；第三部分是數(shù)據(jù)的處理與分析。


本期精彩：

本期內(nèi)容介紹在 TEM 中如何正確的制樣和選擇載網(wǎng)。我們以多相催化劑（粉末）和納米材料（溶液相）為主要表征對(duì)象。


制樣：

1.溶液相納米顆粒

常見的納米粒子（金屬納米顆粒、量子點(diǎn)、氧化物納米顆粒等）都能夠很好溶解、或者分散在溶劑中，使得制樣過程變得簡(jiǎn)單很多。常見的方法有兩種：1.撈取法：用特制的鑷子夾取載網(wǎng)放置于分散好的膠體溶液中，適當(dāng)晃動(dòng)，取出載網(wǎng)晾干即可，如圖1 所示。2.滴液法：在干凈桌面上鋪一張 A4 紙或者面巾紙，在 A4 紙上放一張濾紙。將載網(wǎng)正面朝上放置在濾紙中央。用滴管取液滴加到載網(wǎng)上，如圖2 所示。

圖1


圖2


注意：無論的是哪一種方法，溶液濃度需適中，否則測(cè)試時(shí)要么很難發(fā)現(xiàn)樣品、要么樣品疊加在一起。如果溶液濃度很稀，可以多次滴加，但是每次滴加需間隔一定時(shí)間保證前一滴溶劑揮發(fā)完全。



2.粉末狀多相催化劑

對(duì)于多相催化劑而言，樣品通常呈現(xiàn)為粉末狀。這類樣品需要分散到溶劑中，再掛網(wǎng)。因?yàn)槔碚撋?，樣品越薄越利于觀察。所以對(duì)于粉末樣品，掛網(wǎng)前務(wù)必充分研磨，確保樣品足夠薄。有時(shí)候?yàn)榱四軌蚺某隼硐氲碾婄R照片，常常研磨一小時(shí)甚至數(shù)小時(shí)。研磨完成后分散到溶劑中，并超聲 15 分鐘以上。對(duì)于溶劑的選擇一般是乙醇、甲醇等易揮發(fā)類物質(zhì)。也可用水作為溶劑，但其揮發(fā)性小，表面張力也太大，制樣時(shí)可適當(dāng)加熱或者通風(fēng)以加速揮發(fā)。注意是分散到溶劑中，并不是溶解。分散完全后，參照上面介紹的兩種方法掛網(wǎng)即可。當(dāng)然還可以通過包埋切片的方法來制樣。這種包埋方法可用于表征催化劑內(nèi)部結(jié)構(gòu)，如孔道結(jié)構(gòu)。


本期僅以多相催化劑和溶液相納米粒子作為對(duì)象。對(duì)于其他類樣品，比如高分子樣品、薄膜樣品的制備，現(xiàn)分享一些資料（請(qǐng)點(diǎn)擊“閱讀原文”查看）。


載網(wǎng)支持膜的選擇：

載網(wǎng)支持膜，俗稱銅網(wǎng)，或者碳網(wǎng)，具體組成如圖3 所示。其主要分為三個(gè)部分:最下層是具有一定目數(shù)的金屬網(wǎng)，可以是銅網(wǎng)、鎳網(wǎng)、金網(wǎng)等。金屬網(wǎng)上面為有機(jī)層（方華膜），最上面為一層碳膜。根據(jù)測(cè)試和樣品需求不同，載網(wǎng)的選擇也不盡相同。

圖3


載網(wǎng)主要分為以下幾大類：

簡(jiǎn)單載網(wǎng)支持膜：由金屬網(wǎng)和有機(jī)膜組成。有機(jī)層的目的是吸附固定樣品，以免其從網(wǎng)孔滑落。特別是對(duì)于納米級(jí)樣品，這一點(diǎn)很重要。


碳支持膜：由金屬網(wǎng)、有機(jī)層、碳層構(gòu)成。載網(wǎng)在電子束的轟擊下，會(huì)發(fā)生電荷積累，從而導(dǎo)致樣品的移動(dòng)和膜的破裂。碳層的引入能夠增強(qiáng)載網(wǎng)的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性，其厚度一般為 7-10 nm。


微柵網(wǎng)：在制作載網(wǎng)支持膜的過程中，在膜上打一些小孔，則成為微柵網(wǎng)，電鏡下微柵網(wǎng)如圖4 所示。

圖4


因?yàn)榭椎拇嬖?，所以制樣時(shí)就會(huì)有很多樣品聚集在孔的邊緣。處于邊緣的這些樣品因?yàn)闆]有膜作為襯底，從而提高樣品的成像清晰度。微柵網(wǎng)適用于管狀、棒狀、納米團(tuán)聚體的觀察，也常用于高分辨觀察。



純碳支持膜：顧名思義，純碳支持膜僅由金屬網(wǎng)和碳層組成。這種支持膜適用于有機(jī)溶劑體系（比如溶于有機(jī)溶劑的納米顆粒）的表征。因?yàn)槠胀ǖ妮d網(wǎng)都有一層有機(jī)膜，有機(jī)溶劑常會(huì)將膜溶解，導(dǎo)致樣品脫落（如果你在 TEM 表征時(shí)，發(fā)現(xiàn)載網(wǎng)內(nèi)沒有樣品，或者樣品量極少，很有可能是有機(jī)膜被溶解所致）。


常見載網(wǎng)主要分為以上幾類。如何選擇合適的載網(wǎng)，首先考慮樣品的性質(zhì)和溶劑的類別。如果是有機(jī)溶劑體系的納米粒子，可以選擇純碳支持膜（根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，只要溶劑不是氯仿或者二氯甲烷，普通的碳支持膜也可滿足要求）。如果樣品是分散于乙醇或者甲醇中的粉末樣品，則選擇普通碳支持膜即可。


如何區(qū)別載網(wǎng)正反面：

網(wǎng)絡(luò)上很多區(qū)別正反面的方法，經(jīng)過與電鏡廠家溝通，比較靠譜的方法是通過對(duì)比載網(wǎng)邊緣與中間區(qū)域亮度。首先需要明確一點(diǎn)，有碳膜的一面被視為正面。

正面：載網(wǎng)邊緣與中間區(qū)域亮度相同

反面：載網(wǎng)邊緣的亮度高于中間區(qū)域

建議在臺(tái)燈下觀察更為明顯。


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