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XRD知多少？一文解讀XRD的基礎(chǔ)理論

來源：測試狗時間：2020-05-03 01:46:45 瀏覽：21716次

本文由測試狗原創(chuàng)

XRD—測定材料的物相和晶體結(jié)構(gòu)：通過對材料進行X射線衍射，該材料的物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、分子的構(gòu)型和構(gòu)象等使其產(chǎn)生特有的衍射圖譜，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息。

[理論基礎(chǔ)]

布拉格方程—XRD理論的基石：是X射線在晶體中產(chǎn)生衍射需要滿足的基本條件，其反映了衍射線方向和晶體結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系。

布拉格方程：2d sinθ = n λ；

其中，θ 為入射角、d 為晶面間距、n為衍射級數(shù)、λ為入射線波長，2θ 為衍射角。

謝樂公式—測晶粒度的理論基礎(chǔ)：

X射線的衍射譜帶的寬化程度和晶粒的尺寸有關(guān)，晶粒越小，其衍射線將變得彌散而寬化。謝樂公式又稱Scherrer公式描述晶粒尺寸與衍射峰半峰寬之間的關(guān)系。

利用該方程計算平均粒度需要注意：

1) k為Scherrer常數(shù)，若β為衍射峰的半高寬(換成弧度制rad)，則k= 0.89，若β為衍射峰的積分高寬，則k= 1；

2) θ 為衍射角(換成弧度制rad)、λ為x射線波長(0.154056nm)；

3) 為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度，只代表晶面法線方向的晶粒大小，與其它方向的晶粒大小無關(guān)；

4) 計算平均晶粒尺寸時，一般采用低角度的衍射線，如果晶粒尺寸較大，可用較高衍射角的衍射線來代替，其適用范圍1-100nm。

[測試細節(jié)]

XRD送樣要求：

1) 樣品(片狀、塊狀、纖維或粉末)，干凈，無污染；試樣對晶粒大小(1-5μm最佳)、樣品厚度(一般0.2-0.5mm)、擇優(yōu)取向、應(yīng)力狀態(tài)和樣品表面平整度等都有一定要求；

2) 對延展性好的金屬及合金，可將其銼成細粉；有內(nèi)應(yīng)力時宜采用真空退火來消除；將粉末裝填在鋁或玻璃制的特定樣品板的窗孔或凹槽內(nèi)，用量一般約為0.1-0.2g，粉粒密度不同，用量稍有變化，以填滿樣品窗孔或凹槽為準，但裝填粉末樣品時用力不可太大，以免形成粉粒的定向排列；

3) 對于一些不宜研碎的樣品，可先將其切割成與窗孔大小相一致，磨平檢測面，再用橡皮泥或石蠟將其固定在窗孔內(nèi)；應(yīng)注意使固定在窗孔內(nèi)的樣品表面與樣品板平齊。

XRD實驗參數(shù)的選擇：

1) 防散射光欄與接受光欄應(yīng)同步選擇；

2) 狹縫：狹縫的大小對衍射強度和分辨率都有影響；大的狹縫可獲得較大的衍射強度，但降低分辨率，小狹縫提高分辨率但損失強度；一般如需要提高強度時宜選取大些狹縫，需要高分辨率時宜選小些狹縫，尤其是接收狹縫對分辨率影響更大，每臺衍射儀都配有各種狹縫以供選用；

3) 掃描速度是指探測器在測角儀圓周上均勻轉(zhuǎn)動的角速度，掃描速度對衍射結(jié)果的影響與時間參數(shù)類似，掃描速度越快，衍射線強度下降，衍射峰向掃描方向偏移，分辨率下降，一些弱峰會被掩蓋而丟失，但過低的掃描速度也是不實際的。

[主要應(yīng)用]

XRD主要應(yīng)用：X射線衍射在材料中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把對材料測得的衍射晶面間距及衍射線強度與標準物相的衍射數(shù)據(jù)相比較，確定材料中存在的物相；后者則根據(jù)衍射花樣的強度，確定材料中各相的含量；在研究性能和各相含量的關(guān)系和檢查材料的成分配比等方面都得到廣泛應(yīng)用。

XRD數(shù)據(jù)處理：

1) 數(shù)據(jù)平滑——排除各種隨機波動和信號干擾；

2) 背底的測定與扣除；

背底：有多種原因可形成背底，如狹縫、樣品及空氣的散射等；樣品中所含非晶態(tài)成分會形成大角度范圍內(nèi)的鼓包，也屬于背底，需去除。

3) 尋峰；

4) 峰位、峰強度和峰形等測定。

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